紅外分光光度計采用一個可以產生多個波長的光源,通過系列分光裝置,從而產生特定波長的光源,光源透過測試的樣品后,部分光源被吸收,計算樣品的吸光值,從而轉化成樣品的濃度。樣品的吸光值與樣品的濃度成正比。用一定頻率的紅外線聚焦照射被分析的試樣,如果分子中某個基團的振動頻率與照射紅外線相同就會產生共振,這個基團就吸收一定頻率的紅外線,把分子吸收的紅外線的情況用儀器記錄下來,便能得到全面反映試樣成份特征的光譜,從而推測化合物的類型和結構。IR譜主要是定性技術,但是隨著比例記錄電子裝置的出現,也能迅速而準確地進行定量分析。
我們以測定粉塵中游離二氧化硅的含量為例,說說其實驗方法:
一、樣品的采集
現場樣品采集按GBZ 159《工作場所空氣中有害物質監(jiān)測采樣規(guī)范》執(zhí)行。
二、樣品處理
1、沉降塵處理:粉塵樣品放在105℃±3℃的烘箱內干燥2h,稍冷,貯于干燥器備用。如果粉塵粒子較大,需用瑪瑙研缽研磨,并用200目篩子篩選。準確稱取篩選后的樣品質量(m)置于高溫電爐(低于600℃)內灰化30min,冷卻后,放入干燥器內待用;
2、濾膜樣處理:用差減法準確稱量采樣后濾膜(過氯乙烯濾膜)上粉塵的質量(m),然后放入瓷坩堝內,置于高溫電爐(低于600℃)內灰化30 min,冷卻后,放入干燥器內待用;
3、稱取一定量的溴化鉀(使溴化鉀和粉塵總質量為250mg)放入瓷坩堝內和灰化后的粉塵充分混勻,連同壓片磨具一起放入干燥箱(110±5℃)中10 min。將干燥后的混合樣置于壓片磨具中,加壓20MPa,持續(xù)3 min,制備出的錠片作為測定樣品。對于濾膜樣,須同時取空白濾膜一張,同上處理,制成樣品空白錠片。
三、石英標準曲線的繪制
準確稱取10.00 mg標準α-SiO2與990.00 mg溴化鉀放入瑪瑙研缽中,加入一定量的無水酒精,進行濕式研磨。充分研磨后進行烘干,配制成10 μg/mg標準α-SiO2混合樣。準確稱取不同質量(含標準α-SiO2:0.01mg~1.00 mg)的標準α-SiO2混合樣,混入研磨好的溴化鉀,使其總質量達到250 mg,制成錠片進行檢測。根據α-SiO2對800、780、694cm-1波數的紅外光具有特異性強的吸收帶,以標準α-SiO2質量為橫坐標,800 cm-1吸光值減去830 cm-1吸光值為縱坐標,繪制標準曲線,并求出標準曲線的回歸方程。
四、樣品的測定
分別將樣品錠片與樣品空白錠片進行掃描,記錄830、800 cm-1處的吸光值,由α-SiO2標準曲線得樣品和空白錠片中游離二氧化硅的質量。
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